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    激光增材制造高溫合金原位增強鈦合金復(fù)合材料的組織與力學性能

    發(fā)布時間:2024-10-27 11:33:02 瀏覽次數(shù) :

    TC4鈦合金由于具有優(yōu)異的力學性能、耐腐蝕性和生物相容性等優(yōu)點,在航空航天、機械和醫(yī)療等領(lǐng)域得到了較為廣泛的應(yīng)用。但隨著該合金應(yīng)用范圍的拓展,尤其是高性能裝備領(lǐng)域?qū)ζ鋸姸群湍蜏匦缘忍岢隽烁叩男枨螅?-3]。為此,部分研究學者提出通過制備復(fù)合材料來提升合金性能的研究思路[4-6]。通常采用增加強化相可以獲得高強度的鈦合金復(fù)合材料,然而較低的塑性會導(dǎo)致材料在機械加工中容易出現(xiàn)開裂、黏結(jié)磨損[7-8]等問題,導(dǎo)致工業(yè)中難以加工制造復(fù)雜形狀和結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料零部件,這無疑限 制了該類復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。激光選區(qū)熔化成形(selective laser melting,SLM)技術(shù)是一種以激光為能量源,選擇性熔化金屬粉末,可以實現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)和形狀零部件的一體化近凈成型的增材制造工藝[9-12]。該技術(shù)超快速熔化和凝固的成形特點為調(diào)控粉末成分實現(xiàn)鈦合金復(fù)合材料成形及微觀組織調(diào)控提供了新的技術(shù)途徑[13]。Sui等[14]研究了Ni元素添加對增材制造鈦合金性能的影響,發(fā)現(xiàn)Ni元素能細化晶粒、誘導(dǎo)形成球狀α相和擴大β相區(qū)。Zhang等[15]通過增材制造實現(xiàn)了TC4+316L合金微米區(qū)域的相濃度調(diào)制,形成了β+α′雙相結(jié)構(gòu),實現(xiàn)了變形誘導(dǎo)塑性形變效應(yīng),獲得了新的合金設(shè)計思路。Xiong等[16]通過增材制造技術(shù)制備了Ni元素含量為0.4%(質(zhì)量分數(shù),下同)的鈦合金,避免了Ti2Ni相的生成,實現(xiàn)了鈦合金的晶粒細化和元素的微合金化作用。目前的相關(guān)研究主要集中在探究部分元素或增強相添加對增材制造鈦合金復(fù)合材料組織與性能的影響,但是關(guān)于合金添加對打印過程、顯微組織、熱處理和力學性能等方面缺乏全面的研究。

    GH4169高溫合金和TC4鈦合金是SLM技術(shù)中兩種最常見的合金,已成熟應(yīng)用于商業(yè)化生產(chǎn)中。

    TC4成形態(tài)組織中存在較大的柱狀晶粒,而GH4169粉末中含有較多鈦合金β穩(wěn)定元素如Ni,Cr,F(xiàn)e等,這些元素是鈦合金中的晶粒細化劑。本工作通過SLM成功制備了添加一定含量GH4169合金的TC4鈦合金復(fù)合材料,系統(tǒng)探究了復(fù)合材料的最佳成形工藝參數(shù),研究了沉積態(tài)試樣和熱處理試樣的顯微組織與力學性能,揭示了整體添加合金后對TC4鈦合金組織與性能的影響,為新型鈦合金復(fù)合材料的設(shè)計提供了新的思路。

    1、實驗材料與方法

    實驗采用體積比95∶5的TC4鈦合金和GH4169合金混合粉末,通過SLM制備得到TCGH(TC4+GH4169)復(fù)合材料試樣。兩種粉末及TCGH粉末的化學成分如表1所示。

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    TCGH粉末微觀形貌如圖1(a)所示,采用粒度粒形分析儀檢測TCGH粉末粒度,結(jié)果如圖1(b)所示,其D10,D50和D90分別為24.94,41.64μm和59.30μm。

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    采用S210型SLM成形設(shè)備制備TCGH復(fù)合材料試樣,優(yōu)化成形參數(shù)如表2所示,成形策略為每層旋轉(zhuǎn)67°,單層層厚0.03mm,激光掃描間距0.09mm,總成形層數(shù)為600層,成形后試樣宏觀形貌如圖2所示。

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    使用精密管式熱處理爐對SLM成形TCGH復(fù)合材料進行熱處理,熱處理制度分別為800℃×2h/AC,900℃×2h/AC,950℃×2h/AC。試樣機械研磨拋光后用Kroll試劑(1mLHF+3mLHNO3+50mLH2O)腐蝕。采用Axiovert200MAT型光學金相顯微鏡(OM)觀察樣品缺陷分布和組織形貌。采用Hita?chisu-70型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察高倍組織和合金粉末形貌,利用配套的EDS對粉末和組織進行元素分析。采用D8Discover型X射線衍射儀(XRD)檢測相的組成,步長為0.017,靶材為Cu靶。使用In?stron5982型萬能試驗機進行室溫拉伸實驗,拉伸過程全程加引伸計,拉伸速率0.5mm/min,直至試樣拉斷。

    2、結(jié)果與分析

    2.1 粉末分布

    TCGH復(fù)合材料粉末的元素分布如圖3所示,可以看出,粉末具有較好的球形度,混合較為均勻,由表1可知,圖3中富集Ni,Cr元素的粉末即為GH4169粉末,其余的為TC4鈦合金粉末,滿足95∶5的TC4鈦合金和GH4169合金粉末體積比。

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    2.2 SLM成形復(fù)合材料缺陷分布

    2.2.1 復(fù)合材料內(nèi)部缺陷分析

    基于光學圖像檢測打印態(tài)復(fù)合材料缺陷占比,原始金相圖片(圖4(a))通過ImageJ中threshold處理轉(zhuǎn)化為缺陷邊界圖像(圖4(b)),缺陷邊界圖像通過ImageJ中analyzeparticles操作可以測定平面中的總?cè)毕菡急龋鶕?jù)Cavalieri公式最終得到試樣中缺陷占比[17]。

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    圖5為SLM成形TCGH復(fù)合材料試樣缺陷形貌。采用表2中編號為P1參數(shù)對應(yīng)的能量密度成形復(fù)合材料內(nèi)部的缺陷如圖5(a)所示,缺陷形貌為不規(guī)則形狀,這是由于較小的激光功率和較高的掃描速率會導(dǎo)致單位時間與單位體積內(nèi)可吸收的能量過低,因此粉末不能完全熔化,在未熔合區(qū)域之間出現(xiàn)孔隙[18-19]。采用表2中編號為P3參數(shù)的能量密度成形試樣內(nèi)部缺陷形貌主要呈現(xiàn)為規(guī)則球形(圖5(c)),較大的激光功率和較低的掃描速率可使粉末能夠充分熔化,熔池內(nèi)部溫度過高導(dǎo)致低熔點合金元素氣化,超快速凝固過程氣化的蒸汽來不及逃逸,因此在成形合金內(nèi)部產(chǎn)生了球形的氣孔缺陷[20]。采用編號為P2的參數(shù)成形合金內(nèi)部缺陷的形貌如圖5(b)所示,缺陷數(shù)量和尺寸顯著降低。

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    對圖5中各參數(shù)成形復(fù)合材料內(nèi)部缺陷占比進行統(tǒng)計,圖5(a)缺陷占比高達5.6%,且不規(guī)則形狀缺陷尺寸較大,主要集中在100μm以上。圖5(c)缺陷占比也達到1%以上,球形缺陷的尺寸較小,主要集中在60μm以下,圖5(b)缺陷占比僅為0.5%,但仍然可以在樣品的表面觀察到明顯的缺陷存在,從缺陷占比也可以顯著看出,隨著能量密度的增加,缺陷數(shù)量和占比都呈現(xiàn)出先減少后增加的規(guī)律。

    2.2.2 激光功率對TCGH復(fù)合材料內(nèi)部缺陷的影響

    激光功率是影響成形復(fù)合材料內(nèi)部缺陷的主導(dǎo)因素,為研究激光功率對SLM成形TCGH復(fù)合材料缺陷的影響規(guī)律,在編號為P2的參數(shù)基礎(chǔ)上,固定掃描速率為900mm/s,激光功率在70~160W范圍內(nèi)變化,設(shè)計8組實驗進一步調(diào)控TCGH復(fù)合材料的SLM成形參數(shù)。圖6為不同激光功率下成形復(fù)合材料的內(nèi)部缺陷形貌。在較低的激光功率下,能量密度較小,試樣內(nèi)部還存在部分不規(guī)則形狀缺陷,且此時試樣表面連續(xù)部分呈現(xiàn)凹凸不平(圖6(a),(b)),層與層之間結(jié)合力較弱;隨著功率的增加,試樣內(nèi)部不規(guī)則缺陷數(shù)量逐漸減少且表面凹凸不平有所改善(圖6(c),(d));激光功率增加至105~150W,試樣內(nèi)部缺陷較少,且表面凹凸不平現(xiàn)象消失(圖6(e),(f)),但少量缺陷仍然難以完全消除;激光功率達到155W以上時,能量密度過高,偏離了最佳熔化條件,試樣內(nèi)部呈現(xiàn)較多的球形缺陷,缺陷數(shù)量也呈現(xiàn)增加的趨勢,缺陷占比增大(圖6(g),h))。

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    根據(jù)實驗中缺陷數(shù)量、尺寸的變化規(guī)律,可以獲得最佳成形工藝參數(shù)為掃描速率900mm/s、激光功率150W,采用該參數(shù)成形復(fù)合材料,內(nèi)部缺陷尺寸、數(shù)量均最小,致密度達到99.5%以上。TCGH復(fù)合材料缺陷隨激光功率變化規(guī)律為低功率到高功率由不規(guī)則形狀缺陷轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐稳毕?,缺陷占比先減后增。后續(xù)實驗采用最佳成形參數(shù)制備TCGH復(fù)合材料。

    2.3 TCGH復(fù)合材料微觀組織形貌

    2.3.1 沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料組織形貌

    未添加GH4169粉末的TC4鈦合金橫截面顯微組織如圖7(a-1)所示,組織呈現(xiàn)近等軸狀β晶粒,其尺寸約為100μm,晶粒內(nèi)部分布著快速凝固形成的針狀馬氏體;縱截面顯微組織如圖7(b-1)所示,可以看出,縱向組織是沿著成形方向的柱狀β晶粒,在SLM成形過程中會產(chǎn)生沿高度方向的梯度溫度場,導(dǎo)致合金熔化后沿著成形方向發(fā)生定向凝固,從而形成柱狀β晶粒,在β晶粒內(nèi)部分布著與成形方向成45°角的細針狀馬氏體,短軸一般不超過5μm,長軸長度限制在β晶粒內(nèi)[21-22]。

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    圖7(a-2),(b-2)分別為沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料橫截面與縱截面顯微組織。加入高溫合金粉末后會導(dǎo)致成形TCGH復(fù)合材料的微觀形貌與圖7(a-1),(b-1)中TC4鈦合金的微觀形貌截然不同,β柱狀晶與針狀馬氏體相消失。沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料橫截面中可以看到交錯分布的條帶,該條帶為激光逐行掃描形成的熔池形貌,熔池寬度尺寸在40~100μm之間,激光掃描層間偏轉(zhuǎn)一定角度后形成不同方向熔池相互搭接,這與SLM過程中采用的掃描策略相關(guān)(每層旋轉(zhuǎn)67°)。如圖7(b-2)所示,試樣縱截面呈現(xiàn)魚鱗狀熔池形貌,熔池尺寸約為40~100μm,呈現(xiàn)出逐層掃描堆積的形貌,同時,熔池邊緣可見沿邊界生長的細長β晶粒,β晶粒短軸約為1μm,長軸可能貫穿整個熔池(圖7(b-2)中插圖)。

    相對于TC4鈦合金,添加GH4169合金粉末后,GH4169中多種β穩(wěn)定元素使得TCGH復(fù)合材料β相轉(zhuǎn)變溫度降低,同時高溫凝固特征變得明顯,可觀察到逐行掃描搭接和逐層掃描堆積成形特征[23]。微熔池中的溫度梯度導(dǎo)致熔池中細長柱狀晶粒的定向生長,柱狀晶的固-液界面由熔池底部向熔池中心推進,細長柱狀晶在凝固后的冷卻過程中會導(dǎo)致過飽和元素從晶粒內(nèi)部向晶粒表面擴散,合金元素的聚集導(dǎo)致兩柱狀晶中出現(xiàn)白色析出相。溶質(zhì)元素在熔池底部低溫區(qū)凝固時的不均勻分布形成了微偏析,導(dǎo)致TCGH復(fù)合材料橫縱截面熔池界面更加清晰可見[24-27]。

    2.3.2 熱處理態(tài)TCGH復(fù)合材料組織形貌

    對SLM制備的復(fù)合材料試樣進行熱處理是為了消除合金中的微偏析、殘余應(yīng)力和非平衡組織等,最終達到消除SLM技術(shù)導(dǎo)致的各向異性的目的[28]。圖8為成形TCGH復(fù)合材料熱處理后的顯微組織形貌。由圖8可見,熱處理后快速凝固形成的熔池形貌消失,內(nèi)部組織轉(zhuǎn)變?yōu)椋ń┑容S狀組織。熱處理溫度對晶粒尺寸的影響較為顯著,隨著熱處理溫度的上升,復(fù)合材料內(nèi)部的等軸晶粒尺寸逐漸增大,圖8(a-1)為800℃熱處理后的組織形貌,其內(nèi)部等軸狀晶粒尺寸為7μm左右,當溫度升高到900℃以上時(圖8(b-1)),等軸狀晶粒尺寸可達300μm,晶粒尺寸增加到原來的30多倍。熱處理晶粒尺寸的快速增大是由于高溫熱處理促使TCGH復(fù)合材料發(fā)生原子遷移,使得合金試樣中元素發(fā)生擴散和均勻分配,熱處理溫度為晶粒長大提供驅(qū)動力,晶粒自發(fā)長大[29]。同時溫度升高至第二相溶解溫度附近時,第二相粒子發(fā)生固溶,減弱了對晶界的釘扎作用,導(dǎo)致晶粒長大。熱處理后SLM成形TCGH復(fù)合材料橫向的EBSD晶粒取向如圖9所示,800,900,950℃熱處理后平均晶粒尺寸約為7,167μm和220μm。在800℃熱處理溫度下,如圖9(a)所示,晶粒部分為不規(guī)則形狀,晶粒的取向方向在小范圍內(nèi)具有趨于一致的特征,(111),(110)取向的晶粒交錯相間排布且晶粒較大,(001)取向不連續(xù)排列,晶粒較小。相對于熔池中心,熔池邊緣凝固速率更高,導(dǎo)致體心立方β相鈦合金的(001)面在熔池邊緣處擇優(yōu)生長,因此熔池邊緣的晶粒尺寸較小。隨著溫度升高,900,950℃熱處理后的等軸晶粒顯著長大,這與圖8(b-1),(c-1)結(jié)果相吻合。

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    TCGH復(fù)合材料經(jīng)過800℃熱處理后,從橫截面組織可見在晶界上析出了不連續(xù)的橢圓形第二相粒子(圖10(a-1)),而縱截面的組織部分仍呈現(xiàn)細小的柱狀晶特征,晶界上同樣分布著不連續(xù)的第二相粒子(圖10(a-2)),該析出相的占比約為15%。經(jīng)過900℃熱處理后的TCGH復(fù)合材料內(nèi)部組織完全等軸化(圖8和圖9),晶界上的不連續(xù)析出相明顯減少,其形狀由橢圓轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則(圖10(b-1),(b-2)),占比約為3%,析出相含量降低也是圖8中高溫下TCGH復(fù)合材料晶粒尺寸快速增大的原因。

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    900℃熱處理后TCGH復(fù)合材料晶界析出相的EDS元素分析如圖11所示,可以看出,晶界處析出相富含Ni元素,這是由于Ni在β-Ti基體中擴散速率較高,且Ni元素在β-Ti中的固溶度較低,導(dǎo)致熱處理過程中Ni元素在晶界處富集。

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    2.4 TCGH復(fù)合材料熱處理拉伸性能

    圖12(a)為沉積態(tài)與熱處理態(tài)TC4鈦合金和TCGH復(fù)合材料抗拉強度柱狀圖。與TC4相比,添加GH4169合金粉末后,沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料的抗拉強度得到提升,不同熱處理溫度下,復(fù)合材料強度均高于TC4鈦合金。熱處理溫度為950℃時,TC4強度為1026MPa,TCGH強度為1279MPa,兩者強度相差253MPa。不同溫度熱處理后TCGH復(fù)合材料的室溫拉伸性能如圖12(b)所示。900℃及以下進行熱處理時,復(fù)合材料強度相差不大,當熱處理溫度升高到950℃時,復(fù)合材料的抗拉強度提升至1279MPa,同時塑性也得到提升。固溶強化和晶界第二相強化(圖9和圖10)是TCGH復(fù)合材料的兩種主要強化方式,較低的熱處理溫度下,占強化主導(dǎo)地位的是第二相強化,此時強度雖高,但塑性較低;而提升熱處理溫度,第二相回溶,復(fù)合材料中固溶強化效果占主導(dǎo)地位,因此950℃熱處理后合金的強度提升。同時如圖8和圖9所示,950℃熱處理后TCGH復(fù)合材料的顯微組織變得粗大且等軸化,組織的變化使得其塑性提升。

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    2.5 TCGH復(fù)合材料熱處理拉伸形貌

    圖13為復(fù)合材料斷口的形貌分析,圖13(a)為沉積態(tài)TCGH復(fù)合材料拉伸斷口形貌,斷口處未出現(xiàn)明顯頸縮現(xiàn)象,斷口形貌表現(xiàn)出明顯的解理斷裂特征。圖13(b)為經(jīng)過800℃熱處理后的TCGH復(fù)合材料拉伸斷口形貌,斷口表現(xiàn)為脆性斷裂,第二相粒子不能完全固溶進入基體使得合金發(fā)生脆斷。圖13(c),(d)分別為900℃和950℃熱處理后TCGH復(fù)合材料拉伸斷口形貌,斷口表現(xiàn)出沿晶斷裂和解理斷裂混合形貌,斷口晶面上分布有少量第二相粒子(圖10)。

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    3、結(jié)論

    (1)SLM成形TCGH復(fù)合材料中缺陷類型主要包括兩類:一類是激光能量密度低產(chǎn)生的不規(guī)則孔洞;另一類是激光能量密度高產(chǎn)生的球形缺陷。激光功率為150W、掃描速率為900mm/s時,成形復(fù)合材料內(nèi)部缺陷尺寸與數(shù)量最少,復(fù)合材料致密度可達99.5%以上。

    (2)添加GH4169粉末顆粒后,沉積態(tài)組織呈現(xiàn)高溫凝固特征且變得明顯,可觀察到逐行掃描搭接和逐層掃描堆積成形特征,復(fù)合材料抗拉強度得到提升。

    (3)與沉積態(tài)試樣相比,熱處理試樣顯微組織轉(zhuǎn)變?yōu)榻容S組織,使得合金塑性提升。同時隨著熱處理溫度上升,第二相回溶導(dǎo)致復(fù)合材料的固溶強化作用占主導(dǎo)地位,復(fù)合材料抗拉強度也得到提升。

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    基金項目:國家自然科學基金資助項目(52205431);中國科學院創(chuàng)新交 叉團隊項目(JCTD-2020-10)

    收稿日期:2023-06-06;修訂日期:2023-12-14

    通訊作者:任德春(1991—),男,副研究員,博士,主要從事 Ti-Ni 基形 狀記憶合金和增材制造鈦合金相關(guān)研究,聯(lián)系地址:遼寧省沈陽市沈河 區(qū)文化路 72 號中國科學院金屬研究所師昌緒先進材料創(chuàng)新中心輕質(zhì) 高強材料研究部(110016),E-mail:dcren14s@imr.ac.cn

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