鈦及鈦合金由于具有密度小、比強(qiáng)度高、耐腐蝕等優(yōu)異性能，在航天航空、能源化工等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，然而在制造和使用過程中，鈦板表面可能出現(xiàn)開裂、腐蝕等失效行為，嚴(yán)重影響其性能和使用壽命[1－2]。目前中國生產(chǎn)的鈦產(chǎn)品表面缺陷較多，組織分布不夠均勻，很大程度制約了鈦規(guī)?；a(chǎn)、高端化發(fā)展的前景，因此研究鈦缺陷產(chǎn)生原因，對于改善鈦產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義[3－4]。

目前，國內(nèi)研究者對鈦合金板材表面開裂缺陷形成原因的研究主要集中在冶金因素和加工因素[5－9]。一方面國內(nèi)部分采用真空自耗電子爐（VAR）方式生產(chǎn)純鈦及鈦合金，高純度鈦產(chǎn)品即使進(jìn)行2～3次VAR熔煉，依然無法有效去除低密度夾雜物、偏析等冶金缺陷，導(dǎo)致后續(xù)加工和使用過程中產(chǎn)生開裂，例如李渤渤等[10]指出VAR熔煉過程中中心疏松、氣孔及硬α相引起冷軋純鈦分層開裂，楊柳[11]指出原始坯料中Al、Mo元素等雜質(zhì)元素混入導(dǎo)致TA1純鈦冷軋薄板沖壓開裂。另一方面不合理的加工工藝同樣可以形成表面缺陷，例如張家銘[12]指出工業(yè)純鈦在冷軋過程中修磨位置底端的拉伸應(yīng)力狀態(tài)累積變形使材料產(chǎn)生開裂；黃德明等[13]指出當(dāng)板材表面存在殘留氧化層時(shí)，其與基體相比塑性較差，冷軋時(shí)沿軋向出現(xiàn)一系列小孔洞，隨軋制進(jìn)行產(chǎn)生大量條狀裂紋；同時(shí)不合理的加工工藝使材料內(nèi)部形成絕熱剪切帶，引起后續(xù)軋制過程中開裂[14－15]。

近期由VAR熔煉生產(chǎn)的純鈦冷軋薄板中部常出現(xiàn)規(guī)律性表面褶皺缺陷，嚴(yán)重的褶皺部位上可見不同程度的表面開裂，嚴(yán)重影響冷軋鈦卷的成材率，現(xiàn)有文獻(xiàn)對鋼材中褶皺缺陷的分析和工藝優(yōu)化較為成熟[16－20]，但對TA1純鈦冷軋薄板生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的褶皺及開裂缺陷進(jìn)行表征與分析的研究較少。為明確表面開裂缺陷產(chǎn)生的原因以及與褶皺缺陷的內(nèi)在聯(lián)系，提高產(chǎn)品質(zhì)量，本文有針對性地選取卷尾開裂部位及卷頭褶皺部位進(jìn)行微觀表征分析，以達(dá)到研究冷軋板表面褶皺和軋制裂紋內(nèi)在聯(lián)系的目的。

1、試驗(yàn)材料及方法

1.1　試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)采用的材料為TA1冷軋薄板，厚度為0.6mm，其生產(chǎn)工藝為：海綿鈦—電極制備—VAR熔煉—鍛造—熱軋—退火—拋丸—酸洗—冷軋—退火—精整—包裝；主要化學(xué)成分及其含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）為氧0.035％，氮0.03％，氫0.001　4％，其余為鈦，符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3620—2016要求。在多批次純鈦冷軋薄板成品包裝檢驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)卷尾板寬中部存在部分表面開裂缺陷，且開裂位于嚴(yán)重褶皺缺陷區(qū)內(nèi)，為進(jìn)一步研究褶皺與開裂缺陷產(chǎn)生的原因，另取卷頭板寬中部輕微褶皺缺陷區(qū)以作對比。

1.2　試驗(yàn)方法

截面金相采用硝酸、氫氟酸、水混合溶液（體積比為5∶2∶93）腐蝕，采用ＺＥＩＳＳ?。粒椋。铮猓螅澹颍觯澹颉。?.ｍ光學(xué)顯微鏡觀察組織形貌，采用ＺＥＩＳＳ?。樱椋纾恚?00＋ＩＮＣＡ掃描電鏡進(jìn)行斷口形貌及能譜成分分析，工作電壓為20ｋＶ，工作距離為8.5mm；采用ＩＮＮＯＶＡ?。裕牛樱浴。艫lＣＯＮ　600硬度計(jì)對缺陷部位及正常基體部位進(jìn)行顯微硬度分析，載荷為500ｇ，加載時(shí)間25ｓ；正常部位及缺陷部位剪取薄片試樣，經(jīng)過化學(xué)拋光處理后，采用Ｌｅｃｏ－ＴＣＨ－600氧氮?dú)浞治鰞x平行測定氧、氮、氫含量3次，求平均值。

2、試驗(yàn)結(jié)果

2.1　宏觀特征

圖1為缺陷宏觀形貌。尾薄板表面存在多處斷續(xù)條狀裂紋，裂紋分布于長度為100mm、寬度為７mm的褶皺條痕內(nèi)，裂紋周圍褶皺條痕扭曲、變形，無裂紋的褶皺條痕有明顯凹凸感，條痕為或聚集、或獨(dú)立排列的“川”字形貌，編號(hào)分別為1－1＃、1－2＃；卷頭細(xì)小褶皺區(qū)長度為200mm，寬度為4mm，條痕獨(dú)立整齊地排列形貌，上下表面光滑無明顯凹凸感，編號(hào)為2＃。

2.2　斷口微觀分析

圖2為1－1＃開裂樣斷口ＳＥＭ形貌照片，電鏡取樣位置見圖1（ａ）。表1和表2為試樣斷面能譜分析結(jié)果，圖2（ｂ）和圖2（ｄ）中黑色方框?yàn)楦鼽c(diǎn)能譜位置。切取斷口試樣時(shí)，斷面自然脫落，開裂缺陷為穿透性表面裂紋，斷面呈明顯脆性斷裂特征，可見多條二次裂紋，微觀可見分層斷面、顆粒狀及河流狀解理斷面，擴(kuò)展區(qū)及瞬斷區(qū)均未見明顯韌窩形貌，可見整個(gè)開裂斷面已完全脆化，解理斷面存在少量Al、Ｏ元素富集。

2.3　化學(xué)成分分析

表3為1－1＃裂紋附近、1－2＃褶皺區(qū)、2＃褶皺區(qū)及基體的化學(xué)成分結(jié)果。1－1＃裂紋附近Ｏ、Ｎ、Ｈ含量均遠(yuǎn)高于基體區(qū)，可見開裂后的退火過程嚴(yán)重增加了間隙元素含量，但開裂區(qū)存在異常的Al元素富集；1－2＃氧元素含量為基體的2.9倍、2＃氧元素含量為基體的1.9倍，Ｎ、Ｈ元素與基體一致，均未見同步增加，可見褶皺缺陷內(nèi)部存在Ｏ元素富集現(xiàn)象，且Ｏ含量越高，褶皺條紋越明顯。

2.4　微觀組織分析

圖1（ａ）（ｃ）（ｄ）中黑色方框位置為金相取樣示意圖。圖3為1＃和2＃試樣金相組織形貌，腐蝕態(tài)可見基體均為等軸α相組織；1－1＃開裂區(qū)組織為等軸＋條帶狀α相，為典型未完全再結(jié)晶組織，且開裂缺陷為貫穿板厚的剪切裂紋，開裂處板厚為0.43mm，小于0.6mm的基板厚度，存在拉應(yīng)力作用下的減薄現(xiàn)象，開裂區(qū)內(nèi)可見多條沿條帶α相擴(kuò)展方向的二次裂紋，圖3（ａ）箭頭所示開口最大處可見圓弧形開裂形貌，該區(qū)存在與主開裂方式不同的弧線缺陷；1－2＃褶皺區(qū)為未完全再結(jié)晶的等軸＋條帶狀α相，且條帶狀α相的尺寸、含量均小于1－1＃開裂區(qū)，心部為未貫穿板厚的尖角狀內(nèi)部裂紋，開裂高度為0.2７mm；2＃褶皺區(qū)為橢圓形的粗晶區(qū)，同樣可見尖角狀內(nèi)部裂紋，粗晶區(qū)晶粒度為8.5級(jí)，細(xì)晶區(qū)晶粒度為10.0級(jí)，且裂紋形成于粗晶與細(xì)晶的交界處，開裂最大高度為0.064mm。

氧等雜質(zhì)元素可顯著提高材料開始再結(jié)晶溫度，氧富集程度越大，開始再結(jié)晶溫度越高，相同的退火溫度下2＃輕微褶皺區(qū)已形成等軸α相，1＃褶皺區(qū)只能形成包含條帶狀α相的部分再結(jié)晶組織；褶皺首先沿氧富集區(qū)與基體的交界處起裂、擴(kuò)展、連接，形成開裂程度不同的缺陷，包圍的內(nèi)部裂紋降低了板材的有效承載面積，在相同的軋制拉應(yīng)力作用下形成剪切開裂，裂紋擴(kuò)展方向與板材表面呈45°夾角。

2.5　顯微硬度分析

表4為缺陷區(qū)顯微硬度值，圖3（ａ）（ｂ）（ｄ）中黑色方框?yàn)轱@微硬度測試位置?；w硬度為118.７8ＨＶ0.5；1－1＃開裂區(qū)平均硬度值為418.55ＨＶ0.5，是基體硬度值的3.52倍；1－2＃褶皺區(qū)平均硬度為40７.04ＨＶ0.5，是基體硬度值的3.43倍；2＃褶皺區(qū)內(nèi)平均硬度為3７8.７5ＨＶ0.5，是基體硬度值的3.19倍；Al元素的增加不會(huì)顯著提高材料硬度，因此1－1＃顯微硬度的增加應(yīng)為元素的增加引起。

3、分析與討論

缺陷內(nèi)硬α相區(qū)內(nèi)可見典型的條帶狀α相以及粗大α相組織，為不同的再結(jié)晶形態(tài)微觀結(jié)構(gòu)，條帶狀組織的存在可顯著降低材料抵抗塑性變形能力，條帶狀組織形成原因主要有以下兩個(gè)方面：（1）氧等雜質(zhì)元素溶于基體后，趨向于位錯(cuò)、晶界處偏聚，阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)和晶界的遷移，同時(shí)雜質(zhì)元素還阻礙了原子的擴(kuò)散，顯著提高其開始再結(jié)晶溫度[21－22]，在相同的退火溫度下形成了基體與硬α區(qū)的不同再結(jié)晶組織；（2）形變計(jì)算模型（泰勒模型）認(rèn)為[23]，少部分的“白晶粒”再結(jié)晶發(fā)生在第二階段，這些晶粒具有抵抗再結(jié)晶過程的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)，不會(huì)顯著形核，再結(jié)晶過程被延遲，異常氧雜質(zhì)元素的引入提高了開始再結(jié)晶溫度，延長退火時(shí)間而退火溫度沒有進(jìn)一步上升，這些晶粒將不會(huì)經(jīng)歷再結(jié)晶過程，變形組織將會(huì)保留下來形成異常條帶狀組織[24]。

表面褶皺與氧元素局部富集形成的硬α區(qū)有關(guān)，氧固溶于α相內(nèi)，可顯著提高該區(qū)顯微硬度值；當(dāng)褶皺區(qū)氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06７％，平均顯微硬度值為3７8.７5ＨＶ0.5時(shí)，褶皺寬度為4mm；當(dāng)氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％，平均顯微硬度值為40７.04ＨＶ0.5時(shí)，褶皺寬度為７mm；氧元素含量越高，硬度越大，褶皺缺陷越明顯。隨著冷軋過程的持續(xù)進(jìn)行，板材厚度不斷減少，變形較小的硬α區(qū)在厚度方向所含的分布含量逐漸增加，其變形時(shí)硬α區(qū)與基體區(qū)各晶粒變形不均勻，且各變形晶粒不能相互協(xié)調(diào)，保持α密排六方結(jié)構(gòu)中的多個(gè)滑移系同時(shí)開動(dòng)，降低了材料抵抗塑性變形的能力；當(dāng)軋制拉應(yīng)力超過材料承受極限時(shí)首先發(fā)生內(nèi)部開裂，并逐步暴露出不同程度的褶皺缺陷，隨著氧富集程度增加，熱脆性Al元素的混入，硬度進(jìn)一步增加，缺陷由內(nèi)部開裂的褶皺缺陷擴(kuò)展為宏觀的開裂，形成穿透性的表面裂紋。

硬α區(qū)中氧元素的異常富集產(chǎn)生原因可能為氧化的海綿鈦硬塊，焊接電極時(shí)焊點(diǎn)嚴(yán)重氧化，也有可能是熔煉過程中真空度低、漏氣率大產(chǎn)生的。Al元素富集產(chǎn)生的原因可能為海綿鈦原材料或者熔煉環(huán)境污染，有文獻(xiàn)表明[25]不當(dāng)?shù)难a(bǔ)縮工藝會(huì)使揮發(fā)性Al元素在高溫下進(jìn)入縮孔等空洞處，并隨著鑄錠的冷卻富集在空洞的表面，這樣縮孔或空洞的表面可能形成Al等揮發(fā)性元素的富集，因此開裂缺陷處可見弧線硬α區(qū)表面富Al，導(dǎo)致在后續(xù)軋制過程中不能完全焊合形成一體，Ｏ、Al元素同時(shí)富集增加了材料的熱脆傾向性，在斷裂中形成脆性的解理斷裂。

4、改進(jìn)措施

（1）預(yù)防和減少表面褶皺的產(chǎn)生需盡量采用氧元素含量低的海綿鈦，并在真空保護(hù)環(huán)境下焊接電極，減少原材料中氧元素的含量；預(yù)防和減少表面開裂缺陷的產(chǎn)生需嚴(yán)格控制原材料和熔煉環(huán)境中Al元素的混入。

（2）設(shè)計(jì)合理的熱烘方案，確定合理的原材料干燥的溫度、時(shí)間等參數(shù)，防止帶有吸潮痕跡的海綿鈦進(jìn)入熔煉環(huán)節(jié)。

（3）加強(qiáng)熔煉過程控制，嚴(yán)格規(guī)范真空度、泄漏率、補(bǔ)縮時(shí)間和電流等，降低鈦錠中氧的含量，促進(jìn)Al雜質(zhì)元素的揮發(fā)。

（4）增加鈦錠低倍酸洗試驗(yàn)，確定合理的頭尾切除量。

5、結(jié)語

（1）硬α區(qū)形成與原始鑄錠中氧元素局部富集有關(guān)，氧等雜質(zhì)元素的混入提高了材料開始再結(jié)晶溫度，缺陷區(qū)出現(xiàn)了異常的未完全再結(jié)晶組織，硬脆等軸α相、條帶狀α相組織的存在嚴(yán)重降低了材料抵抗塑性變形的能力。

（2）表面開裂與褶皺均與板中心聚集的硬α區(qū)有關(guān)，硬、脆的α相在軋制過程中不能同步變形，首先形成內(nèi)部開裂程度不同的表面褶皺，異常的雜質(zhì)Al元素富集于部分硬α區(qū)加劇了材料脆化形成解理斷裂，薄板由內(nèi)部開裂的褶皺缺陷擴(kuò)展為宏觀的表面開裂。

（3）本文對褶皺表征及開裂原因進(jìn)行了詳細(xì)闡述，對純鈦冷軋薄板的開發(fā)研究起到參考作用，但缺乏對硬α區(qū)形成原因的直接證據(jù)，下一步將繼續(xù)對生產(chǎn)涉及的各個(gè)工藝過程進(jìn)行試驗(yàn)研究，以期獲得不同環(huán)節(jié)形成硬α區(qū)的微觀特征。

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